超临界流体由于它们的特殊性质，比如较低的黏度，较高的扩散度，以及接近于零表面张力的性质，已经广泛的应用在材料科学方面。在大部分超临界流体中超临界二氧化碳(ScCO2)是最常使用的一种，因为它是一种不燃、无毒、便宜，并且在自然界中含量丰富的气体而且已经因此而提升为一种可持续利用的溶剂。利用超临界二氧化碳的特性，合成新型的纳米复合材料也是最新的研究热点。石墨烯是一种具有一个原子层厚度的二维结构，但是石墨烯片层很容易堆叠成多层从而减小表面积使其物理化学性能大大降低。近年来人们通过将纳米粒子附着在石墨烯表面来降低石墨烯片层的堆叠纳米粒子，并且提高了附着纳米粒子的比表面积，可以是金属纳米粒子(如Au，Pt等)和金属氧化物(如SnO2，TiO2等)，石墨烯基纳米复合材料的对应用到传感器超级电容器锂电池催化剂等领域起到了重要的作用。

本文利用超临界二氧化碳和乙醇混合流体，通过混合流体的穿透能力强和溶解性能高的特性，以及乙醇对SnCl2良好的溶解性能，将锡氧化物成功地沉积在石墨烯表面。并通过FT-IR，XRD，TEM，XPS等测试手段，对锡氧化物／EG复合材料的分布形态，晶体结构，以及复合材料的化合价等进行了表征。

结果与讨论

1、氧化石墨与还原石墨的红外分析

石墨被氧化为氧化石墨后，含氧基团被引入到碳结构中去。傅里叶红外光谱测试证实了含氧基团的存在。氧化石墨的红外谱图在3397cm-1附近出现了较强的-OH基团的伸缩振动特征吸收峰。由于氧化石墨有较强的吸水性，片层之间存在分子间水。在3000～3700cm-1范围内出现较宽的由于吸附水造成的峰；在1736，1629 cm-1出现了明显的C=O吸收峰，这是在氧化石墨边缘-COOH的出现造成的；在1065cm-1附近出现的是C-O-C基团的吸收峰。

而快速热膨胀后的石墨烯的官能团峰出现消失或强度显著减弱的现象。上述现象说明氧化石墨经快速热膨胀法处理后，其含氧基团以CO2和H2O分子形式挥发掉了，虽然经过热解之后含氧基团大量消失，但仍残留部分含氧基团。 

2、SnO2负载还原石墨烯复合材料的XPS分析

复合材料中Sn3d5/2的能谱图，利用Auger Scan软件对其进行分峰拟合，通过全扫描谱图，Sn3d5/2谱图和Sn3d5/2高分辨谱图，我们可以证明Sn原子的存在，并且Sn原子是以两种价态(Sn+4，Sn+2)存在的。通过Sn3d5/2谱图分峰拟合曲线可以得出，SnO2/SnO=5：6。

分析每个元素的含量可以半定量的衡量通过在超临界中负载锡氧化物的量。氧化锡负载还原石墨的XPS数据中Sn原子的含量为1.3％，而O原子的含量却是16．1％，通过氧化锡中Sn与O的原子分析可以得出，在我们还原的石墨上还有较为大量的O原子的存在。同时Sn原子的含量达到了1.3％，而且锡氧化物仅仅分布在还原石墨烯的表层，分布较为均匀，极大的提高了锡氧化物的比表面积，为锂离子电池负极材料的应用打开了新的应用途径。 

3、结论

本文利用超临界二氧化碳和乙醇混合流体，通过混合流体的穿透能力强和溶解性能高的特性，成功将锡氧化物沉积在石墨烯的表面，制备纳米复合材料。此种方法制备的纳米复合材料中的锡氧化物均匀地分算在石墨烯的表面，其平均粒径为3．6nrn。锡氧化物的晶体结构为SnO2(110)，(101)与(211)。锡氧化物主要是SnO2和SnO且其含量比为5：6。