利用超临界CO2发泡技术,制备了一种低介电常数的聚酰亚胺微孔薄膜。扫描电子显微镜观察表明,微孔薄膜具有实心表层及中心微孔层结构,中心微孔层内泡孔孔径约2μm,泡孔分布均匀。在相同的发泡温度下,发泡时间在10s内,随着发泡时间增长,孔径较小(<1μm)的泡孔数目明显减小,泡孔尺寸增大。发泡约10s后,泡孔尺寸变化略微增加。在230℃~270℃范围内,发泡温度越高,微孔薄膜中心微孔层内的泡孔孔径越小,孔径分布越均匀,泡孔密度越大,薄膜密度也越小。拉伸性能测试表明,随着密度减小,聚酰亚胺微孔薄膜的拉伸强度和拉伸模量下降。介电性能分析表明,聚酰亚胺微孔薄膜的介电常数明显下降,当密度为0.75g/cm3时,聚酰亚胺微孔薄膜的介电常数降至2.21;在102Hz~107Hz频率范围内,微孔薄膜的介电常数具有较高的频率稳定性。

实验部分

聚酰亚胺微孔薄膜的制备

聚酰亚胺薄膜的制备:向聚酰胺酸原料中添加N,N-二甲基乙酰胺溶剂调制成质量分数约为25%的聚酰胺酸溶液,在洁净的玻璃板上均匀铺展,在80℃真空下除溶剂2h。然后将薄膜梯度升温,100℃处理1h、150℃处理1h、200℃处理1h、250℃处理1h、300℃处理2h,得到厚度200μm的聚酰亚胺薄膜。

聚酰亚胺微孔薄膜的制备:将高压釜升温至设定温度,然后将上述制备的聚酰亚胺薄膜放入高压釜内,向釜内注入CO2,使釜内压力达到实验设定值。恒温恒压一段时间后快速卸压,取出样品。然后将经过CO2处理的聚酰亚胺薄膜,放入硅油浴中加热发泡,即可得到聚酰亚胺微孔薄膜。 

结论

利用超临界CO2发泡技术,成功地制备出了聚酰亚胺微孔薄膜。微孔薄膜具有实心表层及中心微孔层结构,中心微孔层内泡孔孔径约2μm,泡孔分布均匀。发泡温度是影响聚酰亚胺微孔薄膜结构与性能的重要因素。在230℃~270℃范围内,发泡温度越高,聚酰亚胺微孔薄膜中心微孔层内的泡孔孔径越小,孔径分布越均匀,泡孔密度越大,薄膜的密度越小。随着密度的逐渐减小,聚酰亚胺微孔薄膜的拉伸强度和拉伸模量呈下降趋势,但仍然具有较好的力学性能;其介电常数也明显下降。当密度为0.75g/cm3时,聚酰亚胺微孔薄膜的介电常数降至2.21。在102Hz~107Hz频率范围内,微孔薄膜的介电常数具有较高的频率稳定性。