摘要：通过超临界C02流体萃取米糠油研究，总结萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料水分含量对米糠出油率影响。结果表明，最适宜萃取条件为：萃取压力30 MPa、萃取温度45℃、萃取时间80 min、物料水分含量为5％～6％，出油率达l4．32％；同时测定超临界C02流体萃取米糠油中脂肪酸甘油酯组成，得出油酸甘油酯、亚油酸甘油酯和棕榈酸甘油酯占总脂肪酸甘油酯90％以上，其中，油酸甘油酯和亚油酸甘油酯占总脂肪酸甘油酯70％以上；通过超临界C02法与压榨法比较，超临界C02流体法萃取米糠油不饱和脂肪酸含量较高，理化指标也优于压榨法，因萃取温度低，防止提取过程中油脂氧化，因此超临界C02流体萃取是一种较好提取米糠油方法。

关键词：米糠油；超临界C02流体；油脂萃取

米糠是稻谷加工副产品，我国有丰富米糠资源，米糠含油量一般为15％~22％。我国对米糠制油加工及综合利用与日本等世界发达国家相比仍较落后，有90％左右米糠得不到加工利用，因此，米糠资源浪费相当惊人。米糠油是一种较理想食用植物油，耐高温煎炸、可长久贮存，不仅脂肪酸组成较完全、合理，且还含有多种营养物质，如天然维生素E、谷维素、植物甾醇等，因此极具开发潜力和利用价值。目前，米糠油制取方法有浸出法和压榨法，应用超临界C02流体萃取技术提取米糠油具有提取率高，选择性好，无溶剂残留等优点。超临界流体既有与气体相当高渗透能力和低粘度，又具有与液体相近密度和对物质优良溶解能力。采用超临界C02流体萃取技术制得米糠油色泽比己烷浸出油浅得多；油中游离脂肪酸、蜡和不皂化物量极少；油中甾醇含量会随着压力和温度增加而增加. 可见，通过调整压力、温度等因素可控制米糠油中油溶性杂质含量，从而可简化米糠油精炼工艺流程，提高精炼率。本研究主要探讨超临界C02流体萃取米糠油一些影响因素，以便为超临界C02流体萃取米糠油工业化生产设计提供理论依据.

1、材料与设备

米糠(含油15_31％)：鹤鸣米业；CO2：纯度99．9％；超临界C02流体萃取装置。6890型气相色谱仪。

2、方法

2．1、工艺流程

原料一过筛一称重一装料一密封一升温升压到预定值一超临界萃取一分离釜得到米糠油

2．2、工艺要点

2．2．1、萃取压力对米糠出油率影响

称取一定量米糠装于萃取釜中，分别在压力为25MPa、30MPa、35MPa、40MPa下萃取，萃取温度40℃分别测定萃取时间为40 min、60 min、80 min、100 min时出油率。

2．2．2、萃取温度对米糠出油率影响

称取一定量米糠装于萃取釜中，分别在温度为35℃、40℃、45℃、50℃下萃取，萃取压力为30 MPa，分别测定萃取时间为40 min、60 min、80 min、100 min时出油率。

2．2．3、萃取时间对米糠出油率影响

称取一定量米糠装于萃取釜中，分别在萃取压力为25MPa、30 MPa、35 MPa、40 MPa及萃取温度45℃条件下超临界C02流体萃取，分别测定萃取时间为40 min、60 min、80 min、100 min时出油率。

2．2．4、水分含量对米糠出油率影响

称取一定量米糠(含水量分别为4．01％、5．21％、6．06％、7．99％)于压力为30 MPa、温度为45℃下萃取，分别测定萃取时间为40 min、60 min、80 min、100 min时出油率。

3、结果与讨论

3．1、单因素实验

压力和温度是影响超临界C02流体萃取主要因素。据资料介绍 ，超临界C02流体萃取时，对每一确定体系存在着一个体系转变压，超临界C02萃取植物油时，体系转变压在30 MPa左右，如无其它考虑，

为了提高生产效率和降低能耗，应以操作压力控制在转在超临界状态下，适量水分起着夹带剂作用，加速油脂溶解。当水分含量较高时，水易在物料表面形成水膜而不利于物质溶出和CO2进入，增加传质阻力，不利于萃取H 。本实验条件下适宜水分含量为5％～6％。

3．2、正交实验

萃取压力对取油工艺影响最大，其次是萃取时间、萃取温度。最适宜萃取条件是1℃，即萃取温度45℃、萃取压力30 MPa、萃取时间80 min。

3．3、超临界CO2法与压榨法制取米糠油脂肪酸甘油酯组成比较

超临界CO2流体法萃取米糠油中油酸甘油酯、亚油酸甘油酯和棕榈酸甘油酯约占总脂肪酸甘油酯90％以上，其中，油酸甘油酯和亚油酸甘油酯占总脂肪酸甘油酯70％以上。而压榨法制得米糠油中饱和脂肪酸甘油酯含量与超临界法相近；但不饱和脂肪酸甘油酯亚油酸甘油酯和油酸甘油酯较超临界CO2法为低。原因是米糠油中油酸和亚油酸含有不饱和双键，易受高温影响而发生氧化反应；而超临界CO2萃取法是在较低温度下进行，可保护米糠主要成分油酸和亚油酸，避免提取过程中氧化。油酸和亚油酸又是人体营养所需的重要脂肪酸，具有独特营养价值和生理功能，因此超临界CO2流体法是一种理想米糠油提取方法。

4、结论

(1)超临界CO2流体萃取具有出油率高、工艺简单、无溶剂残留等特点，同时可得到品质较好米糠油。因此，超临界CO2流体萃取米糠油是一种切实可行提油方法。

(2)在单因素实验基础上，通过正交实验得到最适宜萃取条件为：萃取温度45℃ 、萃取压力30 a、萃取时间80 min、物料水分含量为5％～6％，各因素对米糠提油率影响程度大小顺序为：萃取压力>萃取时间>萃取温度，该条件下米糠出油率为14．32％。

(3)测定超临界CO2流体法萃取米糠油脂肪酸甘油酯组成，得出油酸甘油酯、亚油酸甘油酯和棕榈酸甘油酯约占总脂肪酸甘油酯90％以上，其中，油酸甘油酯和亚油酸甘油酯占总脂肪酸甘油酯70％以上。同时通过超临界CO2法与压榨法比较，得到超临界CO2法萃取米糠油中不饱和脂肪酸甘油酯含量较压榨法为高，理化指标均较压榨法为好。

(4)目前，由于超临界CO2流体萃取需要较高设备投资，因此限制其应用。但随着科技进步，必将会有廉价、耐高压设备问世，同时有效工程设计和高质量产品也会降低生产成本，因此超临界CO2流体萃取法前景广阔。