葡萄籽油的提取方法及精炼工艺研究进展

杨会林 ,陈卫航 ,张 婕

(郑州大学 化工学院 ,河南 郑州 450002)

摘 要: 葡萄酒生产过程中的下脚料,经过清洗、烘干等处理,分离出葡萄籽。所得葡萄籽通过压榨法、 溶剂提取法或超临界流体萃取法得到葡萄籽毛油,所得毛油经脱胶、脱酸、水洗干燥、脱色、脱臭、特色过滤等精炼工艺最后得到精制成品油。本文对葡萄籽油的提取方法及精炼工艺研究进展进行了综述。

我国每年用于酿酒和其他行业的新鲜葡萄超过10万t,每年有5000~7000t的副产品葡萄籽。葡萄籽含油量大约为14%~17%, 其中亚油酸的含量高达72%~76%, 葡萄籽油还含有多种脂溶性维生素,及人体必需的矿物元素钾、铜、钙、铁、锌、锰、钴。葡萄籽油不仅可以防治疾病,还可以黑发、抗衰老、延年益寿。在国外,葡萄籽油主要用作婴幼儿和老年人的高级营养油、高空作业者以及飞行人员的高级保健用油等。在我国,葡萄籽的综合利用尚处在初级开发阶段,开展葡萄籽油的加工利用非常必要。

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1 葡萄籽油的提取方法

1.1 压榨法

葡萄经轧汁后去皮烘干得葡萄籽(原料收购多在酒厂进行,原料含一定数量的杂质),除杂后去破碎机破碎,然后去软化锅软化,软化水分控制在18%~20%,加热至80℃,停留时间40min左右,轧坯,坯片的厚度为0.4mm, 经平板烘干机调节水分,控制进浸出器的葡萄籽坯水分低于12%。采用平转浸出器,浸出时间约1.5h,溶剂比1:1.2,混合油去蒸发器、汽提塔脱溶,得到葡萄籽毛油,籽粕经蒸脱机脱溶后进粕库。

压榨法工艺简单,易于实现工业生产,无化学污染,容易分离;缺点是由于葡萄籽核坚硬,出油率低,饼渣中残油量高,杂质含量高,且能耗大,易使机轴断裂,并且在挤压过程中内部形成高温,容易使不饱和脂肪酸分解。

1.2 溶剂提取法

葡萄籽经烘干、粉碎、调湿后,取10g葡萄籽粉,放入自制滤纸筒中,将滤纸筒放入索氏提取器,把250mL的烧瓶连接到提取器上,从提取器上部倒入沸程为30~60℃石油醚或者正己烷,倒入时尽量让溶剂直接进入滤纸筒,溶剂量大约为烧瓶容积的2/3。冷凝回流,水浴加热烧瓶,开始提取。加热温度根据溶剂沸点设定,一般不超过65℃,以避免油的皂化值太高,提取时间约为2~3h,提取器中溶液无颜色后再提取0.5h。将溶液放入旋转蒸发器浓缩溶液回收溶剂,加热温度与提取温度相同,从而制得毛油。

国外研究机构采用过热正己烷提取法,采用索氏提取,提取温度80℃,提取压力8106kPa。此方法虽然没有一般的溶剂提取法出油率高,但一次提取时间约为10~30min,节省水、电。

溶剂提取法出油率较高,提取较彻底,溶剂可回收,降低了成本,操作简易,易于实验室研究;但在溶剂回收过程中易引起不饱和脂肪酸分解,使制得的毛油皂化值偏高,且产品中有溶剂残留,溶剂极易燃,对操作安全要求较高。由于溶剂有毒或有异味,因此应注意通风防火,防止泄漏。

1.3 超临界流体萃取法

不饱和脂肪酸不稳定,容易被氧化分解,用CO2超临界流体萃取葡萄籽油具有独特的优势。提取条件:采用CO2超临界提取装置,水分含量为5.0%,湿蒸时间30min,萃取压力28MPa,温度33℃,气速3.5kg/h,在此条件下萃取1.5h,葡萄籽油的提取率可高达14%。 超临界流体萃取法最大的优点是可以低温操作,避免了不饱和脂肪酸被氧化分解,而且溶剂无残留,CO2易得,且能耗低。与溶剂提取法相比,省去了溶剂回收以及精炼过程,从而降低了成本,容易实现工业化生产,是制食用油的一个很好的方法。

2 葡萄籽毛油的精炼工艺

葡萄籽毛油经脱胶、脱酸、水洗干燥、脱色、过滤、脱臭、静置沉降、特色过滤得精制成品油。

水化脱胶:采用中温水化工艺,油温60~65℃,加水量为油中磷脂含量的3.5倍,水温为80℃左右,热水在15min内加完。当胶质明显析出后,静置沉淀约6h,然后分离。

碱炼脱酸:加碱量应根据毛油酸价确定。全部碱液也应在15min内加完,碱炼初温为30~35℃,终温为60~70℃。当皂粒析出后,静置约6h,然后将皂脚分离出来。

水洗干燥:将油温调至80℃左右,加入与油同温的水进行洗涤。洗涤1~3次,每次用水量为油重的10%~15%,加完水后静置1h左右,放掉废水。洗涤后,油中含有0.5%左右的水分,再进行干燥处理。由于葡萄籽油中不饱和脂肪酸含量高,为避免高温氧化,脱水应采用真空脱水,真空脱水温度为90~105℃,真空度约为9MPa。

脱色:把水洗后的油泵入脱色锅内保持锅内绝对压力低于8kPa,将油加热到80℃以上开始脱水,直到锅内雾气消失(油中水分含量小于0.1%),表明达到脱水要求。脱色时将油温升至90℃左右,加入活性白土,加入量为油重的3%~5%,与油搅拌混合,脱色时间为30~40min。脱色完毕后将油冷却至70℃以下,然后破真空,将油泵出过滤以分离白土。

脱臭:将脱色油吸入脱臭锅中,锅内绝对压力低于113kPa,温度170~180℃,时间3~8h,脱臭完毕将油冷却至70℃以下,泵出过滤,即为精制脱臭油。

由于葡萄籽壳中含有蜡质,葡萄籽在发酵过程中还会产生糖脂,这些物质在上述精炼过程中不会被脱除,经1周的静置沉降后,采用特色油过滤机进行过滤,经过滤后葡萄籽油晶莹透明,达到了脱蜡、脱脂的要求。

3 结束语

随着葡萄酒业的蓬勃发展,酿酒后产生的下脚料由于季节性强,生产周期集中,不能及时处理,而被当作废物丢弃,不仅浪费资源,而且对环境造成污染。如果能对发酵后的葡萄籽进行合理的综合利用,从中分离出籽并进一步进行制油、提取单宁和开发饼粕或进一步用于食品、医药、化工、化妆品、饲料等工业,既可消除对环境的污染,又可变废为宝,增加社会效益和经济效益。