金属基复合材料具有制备温度低、设备简单、成本低廉、表面性能佳、产品多样等优点，在航空、航天、船舶、石油、化工等领域得到了广泛应用。复合电铸是制备这类材料的有效方法之一。复合电铸以金属电沉积为基础，在金属或合金电解液中添加一种或数种不溶性的固体颗粒，使其与基质金属或合金共沉积，从而获得具有某种特殊功能或形状的金属零部件。

近10年来，电铸界的国内外学者们采用超声波搅拌、脉冲电流、人工神经网络等技术方法，开展对Ni-A12O3、Ni-金刚石、Ni-CeO2、Ni—SiC、Ni—ZrO2、Ni—La2O3，Ni-TiN、Ni-AlN、Ni-PbO2等复合电铸技术的研究，进一步验证金属镍离子与强化颗粒可共沉积形成镍基复合电铸层。

超临界流体(super critical fluid，SCF)是指温度和压力处于临界温度及临界压力以上的流体，其理化性质介于气体和液体之间。利用SCF- CO2的独特性质，与电沉积技术有机结合，制备微纳米金属沉积层，是电沉积技术一个新的研究方向。SCF- CO2电沉积具有如下优点：(1)体系乳化液具有极佳的分散、整平能力，可有效改善电沉积层的表面均匀性： (2) SCF- CO2具有良好的混溶性，使得电铸过程产生的H2快速溶解在SCF- CO2流体中，抑制电铸层表面气孔、麻点等缺陷产生；(3) SCF- CO2具有极好的传输性能，有利于金属离子传质，实现高速电沉积。针对SCF- CO2电沉积技术，国内外学者对SCF- CO2金属镍电铸层的溶液特性、内应力、离子传输、参数影响、表面性能等开展了一系列的研究，获得了较为成熟的制备工艺。而有关SCF- CO2复合电铸技术的研究，目前国内外报道还很少涉及。

实验

实验材料：阳极材料为25mm×30mm×2mm的电解镍板，阴极为20mm×25mm×1mm的紫铜板，两极间距离为20mm。

复合电解液成分由两部分组成。第一部分为基本组分：NiSO4·7H2O 300g/L，NiCl2·6 H2O 60 g/L， H3BO4 35～40 g/L， C4H6O2 0.3～0.4 g/L，光亮剂C7H5 O 3NS 2.5～3 g/L，添加剂(C2H4O)nC12H26O 1.2～3 g/L。所用试剂均为分析纯。其中添加剂为非离子类表面活性剂，CAS为60828-78-6，HLB为14.1。第二部分为复合成分：N1是颗粒直径为(30±5)nm的A1203颗粒粉30～80 g/L：N2是颗粒粒径为0.1～1μm的金刚石颗粒粉40～100 g/L。

分散前处理：由于微米金刚石粉和纳米A12O3颗粒在去离子水中很容易团聚而沉淀下来，很难均匀分散于去离子水中，电铸前需采用分散剂将其置于KQ-300VDB三频超声波清洗器中，同时配合EMS-12潜水磁力搅拌器对其进行预分散处理30～60min，待其分散均匀后倒入基本组分溶液中。其中分散剂为烷基聚氧乙醚类。

复合电铸工艺条件：压力10～20MPa，温度40～50℃，电流密度40～90mA/cm2，搅拌速度200～300r/min， pH=4～6，电铸时间60min。

结论

1) SCF- CO2环境下制备的Ni-A12O3复合电铸层表面光亮、平整，纳米A12O3颗粒的分散效果好；随着A12O3颗粒添加量的增加，N1显微硬度先逐渐上升后快速下降，在A12O3颗粒添加量为60g/L，压力为14MPa时，显微硬度达到最大，为11.4 GPa，是大气环境下Ni-A12O3复合电铸层(4.5GPa)的2倍多；且N1中A12O3颗粒复合量最大(9.9％)。

2) SCF-CO2环境下制备的Ni-金刚石复合电铸层表面有微米级的黑色金刚石颗粒、微观组织呈胞状均匀分布。随着金刚石颗粒添加量的增加，N2的显微硬度呈现先快速上升后逐渐下降的趋势，在金刚石颗粒添加量为60g/L、压力为10MPa时，N2显微硬度最大，为9.1GPa，当压力高于14 MPa后，N2显微硬度快速下降。与大气环境下制备的Ni-金刚石复合电铸层显微硬度(3.5GPa)相比，N2的显微硬度有大幅度的提高。